实验型冷冻喷雾干燥机的操作方法需严格按步骤执行，具体流程如下：
一、设备与样品准备
1、清洁消毒：使用乙醇清洁不锈钢部件，生理盐水擦拭有机玻璃罩，确保无残留污染物。
2、预检系统：
确认真空泵油位正常、管路密封性良好(可涂抹真空脂加强密封)；
检查阀门、排水塞、保温盖等是否完全关闭。
3、样品预处理：
液状物料需预先搅拌均匀，避免结块影响雾化效果；
固态或黏稠样品需稀释至适宜浓度以保证流动性。
二、预冻阶段
1、深度冷冻：将样品置于-40℃以下低温冰箱或液氮中，完全冻结4小时以上，形成均匀冰晶结构。
2、装载样品：
将冻结样品移入物料盘，温度传感器插入任意物料层监测实时温度；
物料盘装入冻干架后推入冷阱，盖紧保温盖。
三、干燥阶段
1、启动系统：
开启总电源→启动制冷机→预冷30分钟以上(冷阱温度需≤-40℃)；
点击操作界面“真空计”按钮，确认初始真空度达110kPa。
2、抽真空干燥：
启动真空泵，当真空度降至10Pa以下时开始升华干燥；
维持真空环境20小时左右(视物料含水量调整)，期间监控冻干曲线确保温度稳定。
3、解析干燥：
升华完成后升温至20–40℃，提高真空度至5Pa以下，去除残留结合水；
通过物料温度曲线判断终点(通常曲线趋于平稳)。
四、结束操作
1、泄压取料：
先打开排水充气阀→关闭真空泵→停止真空计；
待气压恢复常压后移除玻璃罩，取出干燥样品并密封包装。
2、关机清洁：
关闭制冷机→切断总电源→拔除电源插头；
待冷阱冰层融化后排水，用干布擦拭内壁及配件。
五、关键注意事项
1、防粘壁：进料量需由小到大逐步增加，避免物料粘连干燥室内壁；
2、真空维持：干燥期间确保排水充气阀门紧闭，防止真空度波动；
3、温度控制：热敏性物料需控制排风温度，必要时增加冷却风量；
4、安全防护：操作全程佩戴防冻手套，接触低温部件时防止冻伤。
